1933年9月，抗日同盟军失败，吉鸿昌回到天津，继续从事抗日救亡斗争。1934年5月，吉鸿昌在天津组织“中国人民反法西斯大同盟”，任党组领导成员。在天津法租界霞飞路40号自己住宅，设立秘密印刷所，印刷大同盟的机关刊物《民族战旗》。八、九月间，吉鸿昌派往安徽进行兵运工作人员被捕，在天津组训抗日武装力量的工作相继暴露。蒋介石急令北平军分会将其逮捕。党组织通知他赶快撤离天津，因经手的几批武器尚未运到，准备面会的广西抗日反蒋代表也尚未到达，于是吉鸿昌决定暂时留下。11月9日晚，转移到天津国民饭店45号房间。与广西李宗仁的代表秘密会谈时，突遭国民党特务枪击，胳膊受伤被法租界工部局逮捕。11月14日，被引渡到国民党天津市公安局。面对敌人连续审讯，他“态度倔强，骂不绝口”，痛斥当局卖国媚日，表现了共产党人的凛然正气。　　

　　在狱中，面对敌人的酷刑，他毫不畏惧，大义凛然。何应钦问他：“你为什么搞抗日活动？说出你们的秘密来。”吉鸿昌义正词严地答道：“抗日是四万万五千万中国人民的事情，有什么秘密？只有蔣介石跟你们祸国殃民，和日本暗中勾结，干些不明不白的勾当，才有秘密。”接着又說：“我要救国，蔣要卖国，我不得不为抗日而讨蒋。”当被问到“为何加入共党，危害民国”時，他坦然答道：“我是共产党员，由于党的教育，我摆脱了旧军阀的生活，转到工农劳苦大众的阵营里头来。我能够加入革命的队伍，能够成为共产党的一员，能够为我们党的主义，为人类的解放而奋斗，这正是我毕生的最大光荣。”　　

　　11月22日，吉鸿昌被秘密解往北平。11月23日，在国民党北平军分会组织的“军法会审”法庭上，他义正辞严。1934年11月24日，吉鸿昌殉难的日子。他在给妻子的遗嘱中写到：“夫今死矣，是为时代而牺牲。”11月24日晨，吉鸿昌被从北平陆军监狱（地址在东直门内炮局胡同）被押往天桥西刑场枪杀。面对“就地枪决”命令，吉鸿昌从容走上刑场，以树枝作笔，以大地为纸，写下了浩然正气的就义诗：“恨不抗日死，留作今日羞；国破尚如此，我何惜此头！” 据当时的天津《大公报》报道，最后时刻，吉鸿昌披上黑色斗篷，大步走上刑场，一路上“态度从容，谈笑自若”。在地上写完那首大义凛然的就义诗后，他厉声对刽子手说：“我为抗日而死，不能跪下挨枪，我死了也不能倒下！给我拿个椅子来，我得坐着死。”接着又说：“我为抗日死，死得光明正大，不能在背后挨枪。你在我眼前开枪，我要亲眼看到敌人的子弹是怎样打死我的。”当刽子手在他面前举起枪时，他扬眉瞪目，高呼：“抗日万岁！”“中国共产党万岁！”壮烈牺牲。　　

　　1945年，在中国共产党“七大”上，党中央决定授予吉鸿昌革命烈士称号。1984年在纪念烈士牺牲50周年前夕，扶沟人民在烈士陵园吉鸿昌事迹陈列馆前，为烈士塑了铜像。胡耀邦为郑州烈士陵园中他的墓碑上题写了“吉鸿昌烈士纪念碑”。邓小平为《吉鸿昌将军牺牲五十周年纪念辑》题了书名，聂荣臻在书上题词：“民族英雄吉鸿昌永垂不朽！”薄一波在书中题词：“慷慨赋词，英勇就义，吉鸿昌烈士永垂不朽。”